3高效液相色谱仪是什么?气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元 。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱 。后者主要包括检定器和自动记录仪 。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件 。
(1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统 。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确 。
(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端 。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分 。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类 。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图 。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机 。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等 。
(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分 。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪 。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的 。
4高效液相色谱仪与气相色谱仪有什么异同?液相色谱仪和气相色谱仪都是采用色谱法分析,但是他们实际上还是有所不同的,主要体现在以下几个方面:
一、概念不同
1.气相色谱仪:
气相色谱是一种物理的分离 ***。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离 。
2.液相色谱仪:
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论 。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的 *** 用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测 。
二、应用范围不同
1.气相色谱仪:
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等 。
受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法 。
2.液相色谱仪:
高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制 。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%-80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析 。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70-80% 。
三、仪器构造不同
气相色谱仪
由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成 。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态 。
1.柱箱:
色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组分在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱 。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱 。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便 。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制 。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小 。
对于一些成分复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制 。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热 。
2.进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱 。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化 。因此,采用微机对进样器进行温度控制 。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器;毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器 。
3.检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号) 。
检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此,采用微机对检测器进行温度控制 。
根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:氢火焰离子化检测器(FID);热导检测器(TCD);电子捕获检测器(ECD);氮磷检测器(NPD);火焰光度检测器(FPD)
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